Nexera Prep - Características
Cromatografia de Fluido Super Crítico Preparativa
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Facilitando e Simplificando o Estabelecimento das Condições para o Trabalho Preparativo.
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Trabalho Preparativo para Componentes-Alvo em Níveis de Alta Pureza e Concentrações Elevadas.
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Trabalho Preparativo para Componentes Não Absorventes em UV.
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Aumento da Eficiência na Configuração de Análise Preparativa até o Processamento de Dados
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Alta Separação por Reciclagem Preparativa
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Excelente Capacidade de Expansão do Sistema
Facilitando e Simplificando o Estabelecimento das Condições para o Trabalho Preparativo.
Sistema Nexera Prep
Sistemas Nexera Prep
Simplificando o Desenvolvimento de Condições de Análise e a Otimização de Parâmetros Preparativos.
Para separar vários componentes, é necessário otimizar os parâmetros de análise e fracionamento, o que envolve muito trabalho. A Shimadzu oferece o sistema Method Scouting, que investiga as condições em nível analítico. O sistema Method Scouting automatiza totalmente a busca de método, na qual combinações de fases móveis e colunas são trocadas, equilibradas e avaliadas automaticamente, permitindo um desenvolvimento de método eficiente. Além disso, o sistema preparativo realiza simulações automáticas usando os resultados pré-preparativos, possibilitando a otimização dos parâmetros de fracionamento. Isso reduz o trabalho envolvido na investigação das condições, economizando solventes de fase móvel e amostras.
Desenvolvimento de Condições Analíticas (Method Scouting)
Um desenvolvimento é realizado para separar os compostos-alvo em uma análise. Utilizando o sistema Method Scouting da Shimadzu em conjunto com o Method Scouting Solution, um programa de software, que oferece um fluxo de trabalho rápido e preciso de busca de método, e que suporta uma maior eficiência no desenvolvimento de métodos.
Reduz Significativamente o Processo de Configuração dos Parâmetros de Fracionamento
Configuração simples de parâmetros usando o simulador de fracionamento
O software LabSolutions™ oferece funções de simulação que reduzem o trabalho envolvido na investigação de condições para trabalhos analíticos e preparativos. Com o simulador de fracionamento do LabSolutions (patente pendente), é possível especificar o segmento de pico no cromatograma para fracionamento, e o sistema configura automaticamente os parâmetros necessários para o fracionamento. Isso reduz o tempo gasto na configuração das condições de fracionamento para cerca de 1/4 do tempo normalmente necessário.
Novo Algoritimo de Reconhecimento de Ruído
Ao configurar o fracionamento através do reconhecimento automático de picos, o ruído no cromatograma às vezes é confundido com picos de componentes, resultando em um número insuficiente de tubos de ensaio para a coleta pretendida ou em uma posição inadequada das frações coletadas. Com a função de Determinação da Sensibilidade de Pico do software LabSolutions (patente pendente), os picos são reconhecidos a partir do número de pontos de dados consecutivos que excedem o valor de limite configurado, para determinar se devem ser fracionados.
Verificação de Pureza das Frações（LH-40）
A verificação de pureza da fração pode ser facilmente realizada com um único sistema. As verificações de pureza podem ser feitas sem a necessidade de trocar o recipiente de recuperação da fração, o que reduz a carga de trabalho e melhora a eficiência operacional.
Função de Recuperação de Amostras (LH-40, FRC-40).
Mesmo que ocorra um problema durante o trabalho preparativo, a amostra remanescente no sistema pode ser recuperada. Seguindo as instruções, a amostra é recuperada no recipiente especificado, em vez de ser descartada. Além disso, ao usar o coletor de resíduos opcional, as amostras que não podem ser recuperadas devido a erros de fracionamento podem ser retidas.
Trabalho Preparativo para Componentes-Alvo em Níveis de Alta Pureza e Concentrações Elevadas.
Equipado com Tecnologia para o Enriquecimento por Captura de Componentes-Alvo.
Nexera UFPLC, Sistema de Cromatografia Líquida Preparativo e de Purificação Rápida
Reduz Significativamente os Processos Envolvidos desde o Trabalho Preparativo até a Purificação (Tratamento de Basificação Livre) e a Pulverização.
O sistema de cromatografia líquido Preparativo e de Purificação Ultra-Rápida, Nexera UFPLC, otimiza as operações de purificação ao automatizar todo o processo preparativo, desde a separação até a concentração, purificação e coleta.
Na cromatografia líquida preparativa convencional, a quantidade de fração é diluída com a fase móvel, resultando em um volume enorme que leva tempo para evaporar, além de ser necessária uma etapa de pós-tratamento, como a remoção de sais derivados da fase móvel. O Nexera UFPLC concentra os componentes-alvo usando uma coluna de captura. Além disso, os sais derivados da fase móvel e os íons contrários ao composto-alvo são removidos. Além disso, como são usados solventes orgânicos para eluir os componentes-alvo, o tempo de evaporação pode ser significativamente reduzido.
O Nexera UFPLC também pode ser usado para padrão preparativo cromatografico, coletando as frações diretamente, sem etapas adicionais de concentração.
Automação do Processo de Purificação Preparativa.
Quando os compostos alvo precisam ser transformados em pó, esse processo pode ser dificultado por diversos fatores, incluindo a presença de ácidos, sais e solventes refratários. Com o Cromatógrafo Líquido Preparativo de Ultra Alta Velocidade (UFPLC), esses obstáculos à pulverização podem ser removidos através da utilização de uma coluna de armadilha, permitindo que um pó de alta pureza do componente alvo seja facilmente obtido por qualquer pessoa.
Traços de Componentes São Recuperados em Altas Concentrações
Normalmente, ao preparar componentes-alvo em quantidades pequenas, o trabalho preparatório envolve injetar a amostra várias vezes para obter quantidades suficientes do alvo. Como resultado, o volume de líquido de fracionamento obtido aumenta proporcionalmente ao número de injeções, aumentando o uso de solvente e o tempo de secagem. Com o Cromatógrafo Líquido Preparativo de Ultra Alta Velocidade (UFPLC), mesmo com múltiplas injeções, a fração do componente alvo é injetada na mesma coluna de armadilha para enriquecimento. O volume final de líquido fracionado da coluna de armadilha é minimizado, substituindo o solvente de carga mais fraco por um solvente orgânico adequado. O componente alvo pode então ser recuperado em níveis de alta pureza e em altas concentrações.
Purification Solution™ Simplifica Configurações Relacionadas à Purificação Preparativa.
O software Purification Solution é equipado com funções de rastreamento de picos que permitem que os picos alvo sejam facilmente identificados e verificados visualmente durante o fracionamento.
Diversos Modos de Fracionamento
Para garantir que amostras valiosas sejam fracionadas, o Purification Solution oferece três modos de fracionamento.
Remoção Automática de Sais Não Voláteis
No cromatografia líquida preparativa convencional, os sais derivados da fase móvel estão presentes no produto recuperado. Com o Nexera UFPLC, os sais derivados da fase móvel podem ser removidos na coluna de armadilha.
Na imagem abaixo, o Ibuprofeno foi preparado usando um solvente contendo cloroacetato de amônio, um sal não volátil. Com a cromatografia líquida preparativa convencional, o cloroacetato de amônio precipitou ao mesmo tempo durante a evaporação. No entanto, o ibuprofeno foi recuperado como um único componente com o Nexera UFPLC devido ao uso de uma coluna de armadilha.
Concentração e Transformação em Pó de Ingredientes Alvo em um Curto Período de Tempo.
Usando Nexera UFPLC, as amostras são repetidamente injetadas e os componentes alvo são introduzidos na mesma coluna de armadilha, permitindo a concentração na coluna de armadilha (até 100 mg de capacidade). Após a concentração, o componente alvo é eluído com um solvente orgânico, permitindo a recuperação do componente alvo em alta concentração e reduzindo o tempo de evaporação. O volume de líquido recuperado e o tempo necessário para a evaporação foram medidos quando 100 mg do componente alvo, o ibuprofeno, foram purificados por meio da purificação com armadilha. Comparado ao processo convencional de cromatografia líquida preparativa, o tempo total foi reduzido em 50%.
Remoção de Contra-Íons.
Em alguns casos, compostos básicos podem conter contra-íons (como o ácido trifluoroacético, TFA) derivados tanto do reagente quanto da fase móvel. Esses componentes podem permanecer como impurezas, afetando a pureza final. Com o Nexera UFPLC, o componente alvo pode ser recuperado como uma base livre de alta pureza (tipo free base) usando uma coluna de armadilha.
Análise Estrutural sem Pré-Processamento.
O espectro 19F NMR de uma solução de 0,1% de TFA contendo propanolol após tratamento de freebasing é apresentado ao lado. Comparado à amostra não tratada, o pico derivado do TFA na amostra fracionada é significativamente menor, confirmando que o TFA é efetivamente removido no processo de purificação usando o Nexera UFPLC.
Trabalho Preparativo para Componentes Não Absorventes em UV.
Capacidade de Preparação de Alta Pureza Acionada por Até Quatro Sinais de Canais de Detecção
Sistema Preparativo Nexera Prep LC/MS
Utilizando Sinais de Espectrometria de Massa (MS), é possível recuperar os componentes sem omitir nenhuma fração alvo.
Pode ser difícil preparar componentes com baixa absorção no UV utilizando apenas o sinal UV para acionar a coleta, havendo um risco de que o fracionamento seja perdido. Ao utilizar o sinal de um MS para iniciar, o trabalho preparativo pode ser realizado de forma simples, sem deixar nada passar despercebido. Ao especificar o m/z do componente alvo, as frações podem ser coletadas com confiança. O espectrômetro de massa LCMS-2050 possibilita a detecção de alta sensibilidade e alta resolução para o trabalho preparativo sem omitir componentes alvo.
Purificação de Componentes-Alvo Não Separados.
Alta Recuperação de Pureza do Componente Alvo A
(Usando dois sinais do MS para acionar a coleta)
O sinal de MS que detecta o componente alvo A é usado para acionar o fracionamento.
O sinal do MS que detecta a impureza B é usado para interromper o fracionamento.
Foram utilizados simultaneamente dois valores m/z específicos (do componente-alvo e de sua impureza) para obter uma fração de "alta pureza", mesmo no caso de separação cromatográfica incompleta.
Divisor de Fluxo para Fracionamento Acionado por Sinais de LC/MS
Para o fracionamento acionado por sinais de LC/MS, uma parte da amostra deve ser introduzida no LC-MS. O divisor de fluxo dedicado divide uma pequena porção do fluxo da corrente preparativa para a corrente MS. Isso permite o uso dos sinais de detecção de LC-MS para acionar o fracionamento, ao mesmo tempo em que mantém uma alta taxa de recuperação.
Métodos de Detecção Personalizados Customized Detection Methods
Sinais de diversos detectores podem ser usados para acionar o fracionamento. A configuração do sistema ideal pode ser obtida para diferentes amostras e condições.
Aumento da Eficiência na Configuração de Análise Preparativa até o Processamento de Dados
Software Open Solution para Sistemas Preparativos
O Open Solution é um software de livre acesso que não apenas otimiza as operações de purificação preparativa, mas também suporta a operação multiusuário de sistemas preparativos. Mesmo usuários inexperientes podem realizar operações preparativas rotineiras facilmente com esforço mínimo.
O uso de uma rede contribui para melhorar a eficiência do trabalho.
Operação e Triagem Fácil, Usando Múltiplas Condições
Após fazer login no Open Solution, a análise pode ser iniciada a partir de uma única tela simplesmente selecionando um método pré-registrado e registrando uma amostra. A análise de triagem pode ser facilmente realizada com o mesmo procedimento. Enquanto o sistema está realizando uma análise, um usuário diferente pode agendar a próxima análise. O software Open Solution automaticamente incluirá etapas de lavagem entre métodos de usuários diferentes, reduzindo o tempo de inatividade do sistema.
Confirmação de Fracionamento e Re-injeção de Análise
Selecionando o frasco exibido no diagrama do coletor de frações, é possível confirmar facilmente o cromatograma, o espectro de massa e o espectro UV daquela fração. Na mesma tela, é possível verificar diretamente a pureza da fração.
Escalonamento Automático da Escala Analítica para a Escala Preparativa
Quando a análise de triagem é realizada para examinar as condições preparativas, os resultados são avaliados em três etapas de acordo com o grau de separação e a pureza espectral MS. Se a avaliação for aceitável, um método preparativo é gerado automaticamente. Portanto, o usuário pode se concentrar em examinar as condições para amostras com separação insuficiente ou que não são detectadas.
Processamento Remoto dos Dados
Após a aquisição de dados, o sistema envia uma notificação por e-mail com um link para o local de armazenamento dos dados e um relatório. Dessa forma, o processamento de dados pode ser realizado imediatamente. Além disso, a análise de dados pode ser feita a partir de um PC remoto utilizando a rede.
Alta Separação por Reciclagem Preparativa
Componentes Difíceis de Separar Podem ser Recuperados em Níveis de Alta Pureza e a Baixo Custo.
Sistema Preparativo de Reciclagem
O que é o método de separação por reciclagem?
Colunas preparativas longas são caras, por isso há a necessidade de utilizar colunas curtas de custo comparativamente menor. No método de separação por reciclagem (reciclagem com a válvula fechada), o líquido eluente contendo os componentes-alvo que foi eluído da coluna de separação é reciclado de volta para a coluna, permitindo uma capacidade de separação equivalente à de uma coluna mais longa.
A figura abaixo mostra os resultados de uma separação de reciclagem em sete ciclos. Na primeira injeção (separação típica), a separação dos dois componentes é insuficiente (área vermelha). No entanto, quando o eluato da coluna é devolvido na coluna a partir do detector, ele é separado uma segunda vez. Se essa reciclagem for repetida, os resultados obtidos são equivalentes à conexão de um número de colunas em série correspondente ao número de repetições. Neste exemplo, uma resolução de 4.0 ou melhor foi finalmente obtida com sete ciclos de separação de reciclagem (área azul)
Exemplo da melhoria na separação por reciclagem: Os picos que se sobrepõem (vermelho) são completamente separados (azul).
Fluxo : 10 mL/min
Comp. de Onda : 254 nm
Coluna : Shim-pack PREP-ODS(H) 20 mm I.D. x 250 mm L.
Fase Móvel : Agua/metanol = 1/9 (v/v)
Amostra : Solução 1% n-butylbenzeno/iso-butylbenzeno
Recycle-Assist* - Software Especial de Reciclagem Preparatória
Realize a Reciclagem Preparatória Automática em um Ambiente de Operação Simples Baseado em GUI
A interface gráfica do usuário (GUI) fornece um ambiente onde até mesmo novatos na reciclagem preparatória podem realizar operações de maneira simples e confiável. Uma única janela principal é usada para o fluxo de trabalho desde a reciclagem até o fracionamento, reduzindo assim o risco de desperdício de amostras devido a erros de configuração.
Condições de Reciclagem Configuradas em Três Etapas
Basta clicar em três pontos correspondentes ao início da reciclagem, ao término da reciclagem e ao ponto de início da coleta automática para concluir as configurações das condições de preparação da reciclagem. Não é necessário inserir parâmetros numéricos complicados, facilitando o início do trabalho de preparação para reciclagem.
* Compatível com FRC-10A