Sistema GPC - Características
Maior Rendimento por Injeção Sobreposta
A medição da distribuição do peso molecular do composto de polímeros por exclusão de tamanho é uma das partes típicas de HPLC chamada de cromatografia de peração em gel (GPC). Atualmente há uma demanda crescente por análises de alto rendimento, mesmo em GPC. Apresentamos uma nova análise de GPC que oferece resultados de alto rendimento por injeção sobreposta usando colunas de tamanho convencional e determinação simultânea de aditivos de polímero.
Determinação Simultânea de Aditivos de Polímero em Análise de GPC por Injeção Sobreposição
O detector de indíce de refração (RID) dá a resposta ao peso de uma amostra e é comumente empregado em GPC para calcular o peso molecular médio e a polidispersão. Por outro lado, um detector UV é usado para a determinação de aditivos de polímeros. como os antioxidantes. Esses dois detectores conectados em sério foram usados para esse estudo. No GPC, quase não há eluatos antes do limite de exclusão. Portanto, se a faixa de eluição da amostra da injeção anterior for sobreposta dentro desse intervalo sem eluição na análise atual, o tempo de corrida da análise pode ser reduzido e fornecer maior rendimento em análises sequenciais. Quando dois ou mais aditivos poliméricos estão contidos, a determinação correta desses pequenos aditivos se torna mais difícil porque a separação completa é quase impossível desses aditivos, mesmo usando colunas de GPC de pequenos limites de exclusão devido à pequena diferença de peso molecular desses aditivos poliméricos. Para melhorar essa separação, um detector de arranjo de fotodiodo (PDA) que fornece informações espectrométricas, bem como resultados cromatográficos, esse detector foi utilizado para fornecer uma maior separação dos aditivos poliméricos usando a função de deconvolução de picos em uma única análise de GPC.
Fig. 1 E Tabela 1 apresentam o cromatograma obtido de poliestireno contendo três antioxidantes e as condições analíticas empregadas, respectivamente.
Fig. 1 Cromatograma de Poliestireno e três aditivos (RID)
| Tabela 1 Condições Análiticas | |
|---|---|
| Coluna |
Shim-pack™ GPC 805+GPC 801
(300 mmL. × 8 mmI.D.)
|
| Fase Móvel | THF |
| Fluxo | 0.8 mL/min |
| Temp. Coluna | 40 °C |
| Vol. Injeção | 10 μL |
| Detector | RID / PDA (220-400 nm) |
| Amostra | 0.5 % Poliestireno contendo três aditivos |
| Tempo de corrida | 31 min |
| Tempo de Sobreposição | 15.5 min |
Aumento do Rendimento por Injeção Sobreposta
Com base nos cromatogramas da Fig. 1, 0 à 15.5 foi atribuído a sobreposição devido à ausência de eluição durante esse perído. A Fig. 2 mostra a comparação dos cromatogramas obtidos com/sem injeção sobreposta. Cerca de 50 % de redução no temo do ciclo de análise proporcionou um aumento de rendimento nas análises sequenciais de GPC.
Fig. 2 Comparação das Análises Sequenciais de GPC com (abaixo) / sem (acima) Injeção Sobreposta (RID)
Garante Análises Altamente Confiáveis Independente do Nível de Habilidade do Analista
Protecão das Colunas de GPC：FlowPilot 
As colunas de HPLC podem ser danificadas por paradas repentinas na bomba ou mudanças extremas no gradiente. O Nexera usa o FlowPilot (Controle Inteligente de Fluxo) para aumentar gradualmente a taxa de fluxo até o fluxo indicado na metodologia. Sem a necessidade de criar protocolos de inicialização para cada análise..
Medição de Fase Móvel em Tempo Real
Os sensores de medição da bandeja de reservatório (opcional) podem ser usados para monitorar o volume de fase móvel ou da solução de lavagem do injetor em até doze garrafas. Os volumes podem ser verificados remotamente a partir de um dispositivo inteligente. Você não precisará se preocupar em ficar sem fase móvel durante a análise, pois o dispositivo notificará antes de iniciar o processo se o volume estiver muito baixo.
Auto-Diagnóstico e Recuperação
Em alguns casos raros, bolhas de ar podem se formar na fase móvel e causar problemas se forem aspiradas pela bomba. O Nexera tem a capacidade de monitorar alterações na linha de base e flutuações de pressão para verificar anormalidades. Quando do detecta uma flutuação incomum, ele pode automaticamente pausar a análise, purgar o sistema, e reiniciar a análise assim que confirmar a recuperação normal da pressão.
Fluxo de Trabalho Automatizado
A funcionalidade de auxílio em todas as etapas do processo análitico, desde a inicialização até o desligamento, aumentando significativamente a eficiência do trabalho. O FlowPilot está vinculado a temperatura do forno de colunas, garantindo que as colunas estejam protegidas durante o equilibrio automático da coluna. Ao verificar automaticamente o desvio da linha de base,a estabilidade do instrumento é mantida sem que o operador precise se manter ao lado do instrumento.
Análise Fácil da Distribuição de Peso Molecular através de Interface Gráfica
Criando uma Curva de Calibração em Apenas Três Etapas
Um máximo de 64 pontos de dados está disponível. Pontos virtuais também são fáceis de configurar, e a adequação da curva de calibração pode ser verificado visualmente, escolhendo entre uma ampla variedade de equações aproximadas. As curvas de calibração podem ser corrigidas usando a equação de Mark-Houwink , e outros métodos de correção baseados em Q-factors ou graus de polimerização estão disponíveis.
Janela Gráfica de Análise de Dados de GPC
- Manipulação de possíveis picos por meio da interface gráfica
- Gerenciamento de Dados em múltiplos detectores em um único arquivo
A curva de distribuição de peso molecular é atualizada sempre que a integração de picos é atualizada, os resultados para a média do peso molecular, viscosidade intrínseca, polidispersão e outros parâmetros são confirmados imediatamente. O tempo e a sensibilidade do detector também podem ser corrigidos baseados no padrão interno ou amostra controle.
Janela de Comparação de Dados que Permite a Avaliação Simultânea de Múltiplas Amostras
- As curvas de eluição e de distribuição de peso molecular podem ser derivadas e integradas para até 10 amostras sobrepostas em um gráfico.
- Resultados estatísticos podem ser exibidos para a média do peso molecular, viscosidade intrínseca, e polidispersão.
Diversos Formatos de Relatório
O LabSolutions possui modelos de relatórios para uma variedade de resultados de análise. O software pode acomodar uma ampla gama de relatórios graças a uma quantidade de de elementos e um layout altamente flexível. Além disso, um PDF padrão está incluído, permitindo que os relatórios de resultados de análise sejam gerenciados por impotação automática em um banco de dados, ajudando seu laboratório a se tornar sem papel e promovendo um processo de análise ecologicamente correto.
Redução de Trabalho com a Criação de um Relatório Final
Você transfere seus dados análiticos para um programa de planilha (por exemplo, Excel®) para criar um relatório final?
O LabSolutions inclui um recurso de relatório multi-dados, que reduz o trabalho envolvido na criação de relatórios. Os resultados análiticos são automaticamente inseridos em uma planilha equivalente ao Excel, eliminando a necessidade de transferir os dados.
INTELIGÊNCIA ANALÍTICA
- Funções de suporte automatizadas usando tecnologia digital, como M2M, IoT, e Inteligência Artificial (AI), permitindo maior produtividade e máxima confiabilidade.
- Permite que o sistema monitore e diagnostique, resolvendo problemas durante a aquisição de dados sem necessidade de intervenção do usuário e se comporte automaticamente sem a necessidade do analista.
- Suporta a aquisição de dados de alta qualidade, reprodutível independente da habilidade do analista, tanto para aplicações rotineiras quanto para aplicações mais complexas.