LCMS-9030 - Características
Espectrômetro de Massas Híbrido Quadrupolo e Tempo de Voo
Desempenho Sem Esforço para Massa Precisa
Excelência em Medição de Massa Exata (MMA)
Medição de massa exata (MMA, do inglês Mass Measurement Accuracy) é o principal atributo de desempenho fundamental a todos os campos de aplicação usada em espectrômetros de alta resolução e exatidão de massas (HRAM). O LCMS-9030 oferece o MMA necessário com alta confiança de identificação de compostos desconhecidos em um nível único de estabilidade.
Isso se tornou possível pelas novas tecnologias implementadas no Sistema de Controle de Temperatura Inteligente e o UF-FlightTube que compensam com precisão as mudanças que ocorrem nos ambientes interno e externo. Com o LCMS-9030, Shimadzu pretende reformular totalmente a experiência do usuário de HRAM, permitindo que os cientistas possam analisar mais amostras em intervalos de calibração mais longos com maior confiança e facilidade.
MMA Estável Versus Temperatura de Flutuação
O Sistema de Controle de Temperatura Inteligente da Shimadzu garante estabilidade na MMA mesmo em laboratórios com ambientes suscetíveis a mudança de temperatura. Para demonstrar, padrões na faixa de 150 a 1700 Da foram analisados continuamente depois de uma única calibração. A flutuação normal da temperatura do laboratório foi observada entre 25 °C e 28 °C.
Sem adição de correção de massas, a exatidão da medição de massas de todos os compostos permaneceu dentro de 1 ppm da massa teórica por mais de 60 horas de duração do experimento. Com o LCMS-9030, a produtividade do laboratório pode ser aumentada executando longos lotes sem calibração com confiança.
Alta MMA em Concentrações Amplas
O LCMS-9030 inova em analises quantitativas não só pela sua alta sensibilidade, mas também pela sua seletividade concedida pela alta MMA em amplas faixa de concentrações. Estatísticas de íons adquiridos garantem que todas as medições ao longo da eluição de pico, dentro de uma estreita janela de m/z, resultem em um cromatograma de íons extraídos (XIC, do inglês extracted ion chromatogram), como mostrado abaixo por análise de Verapamil. Mesmo com a injeção de 10 fg, o erro de massa geral foi inferior a 1 ppm e todos os pontos de dados obtiveram resultados dentro da janela de um XIC de 5ppm para quantificação repetível e seletiva. Além disso, a estabilidade da MMA possibilita o mesmo XIC configurado para ser confortavelmente usado para séries de análises.
|
Conc.
(pg/mL) |
Conc. Calculada
(pg/mL) |
Área RSD
(%, n = 3) |
Acurácia
(%, n = 3) |
|---|---|---|---|
| 500 | 523.3 | 1.93 | 104.67 |
| 100 | 96.3 | 3.78 | 96.50 |
| 10(LLOQ) | 10.3 | 5.31 | 100.50 |
Média do Espectro de Massas em Cada Concentração
Mesmo MMA nos modos de aquisição
Espectro de MS/MS é uma ferramenta fundamental para elucidação estrutural de compostos desconhecidos e a facilidade de interpretação dos dados é diretamente ditada pela MMA na aquisição de MS/MS. Isso torna o LCMS-9030 um instrumento ideal para análises estruturais com o seu modo MS/MS que atinge alta MMA igualmente como o modo MS, graças à tecnologia de célula de colisão que gera íons de fragmentos de alta abundância.
Os resultados da análise estrutural de MS/MS da ciclosporina estão apresentados abaixo. Numerosos íons foram combinados com supostos fragmentos estruturais com menos de 1 mDa de erro de massa. Os resultados da predição de fórmula para m/z 567.3860 em diferentes tolerâncias de erro de massa demonstram o impacto da MMA do MS/MS em tornar a previsão inequívoca.
Espectro de MS/MS da Ciclosporina
Erro de Massa dos Íons Produto
Resultados da Predição da Fórmula para m/z 567.3860
HRAM para Detecção Seletiva de Compostos Isóbaros
O LCMS-9030 produz dados de alta resolução de massa exata necessários para distinção entre compostos que possuem a mesma massa nominal. Três compostos isóbaros, 4-hidroxitriazolam, α-hidroxitriazolam e α-hidroxi-etizolam, foram analisado em sangue total a 10 ng/mL.
Mesmo com a separação cromatográfica incompleta, cada composto foi detectado como um íon isolado sem efeito cross talk. Outro par isobárico, Triazolam e Etizolam, também demonstrou a habilidade do LCMS-9030 de isolar íons que diferem em apenas 0.0267 amu. A quantificação pode ser melhorada através do isolamento dos analitos e dos interferentes isobáricos.
Cromatograma de Massa do LCMS-9030 dos Compostos Etizolam, Triazolam, e Metabólitos Fortificados a 10 ng/mL em Sangue Total.
Design Compatível com a Linha Triplo Quadrupolo da Shimadzu
A transferência de método entre o LCMS-9030 e os produtos da linha triplo quadrupolo da Shimadzu é prática e efetiva pois os produtos LCMS da Shimadzu compartilham tecnologias similares, como o aquecimento fonte de ionização, focalização ótica de íons e célula de colisão.
Isso significa que os principais parâmetros do método como condição de fonte de ESI, voltagens das lentes e energia de colisão são compatíveis entre os sistemas. O LCMS-9030 é construído com a tecnologia de alta sensibilidade de íons do triplo quadrupolo do LCMS-8060 e produz espectros similares de alta qualidade.
Para facilitar as configurações da Aquisição Dependente de Dados (DDA, do inglês Data Dependent Acquisition), o LCMS-9030 utiliza uma faixa automática de energias colisão com fragmentação eficiente. A função CE Spread da Shimadzu permite que o usuário adquira espectros MS/MS de alta qualidade mesmo quando a energia de colisão ótima for desconhecida. No exemplo abaixo, o espectro de Q-TOF obtido com a função CE Spread é comparado com o espectro agrupado de uma series de energias de colisão discretas adquiridas no LCMS-8060. A excelente concordância dos resultados demonstra que os espectros de alta qualidade podem ser obtidos a partir de experimentos Q-TOF DDA.
Espectro do Íon Produto do Etizolam
Exemplo de Clivagem do Etizolam
Cortesia dos dados do professor associado Kei Zaitsu (Faculdade de Medicina da Universidade de Nagoya)