OPTIC-4 - Aplicações

Injetor Multimodo para Cromatógrafo Gasoso Acoplado a Espectrômetro de Massas

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1. Conteúdo de 1,4-Dioxano no Shampoo

Suspeito de ser carcinogênico, o 1,4-Dioxano é, às vezes, encontrado como impureza nos produtos cosméticos. A utilização do modo DMI para quantificação do 1,4-Dioxano em shampoo foi investigada. Um cryo-trap foi utilizado para tornar os picos mais finos. Ao otimizar a temperatura do injetor, nenhuma das impurezas de alto ponto de ebulição presentes no shampoo, as quais podem causar contaminação da coluna, são introduzidas na mesma e o 1,4-Dioxano é quantificado com um pré-tratamento simples. Este modo faz uso da extração térmica e é útil para reduzir a quantidade de pré-tratamento necessária.

Cromatogramas no modo SIM

Um cromatograma SIM resultante de um shampoo no qual foi adicionado 1,4-Dioxano, para produzir uma concentração de 3.6 ppm, é apresentado na figura à esquerda. Na figura à direita, é apresentado o cromatograma SIM do 1,4-Dioxano-d8 utilizado para quantificação. O resultado da quantificação foi 3.6 ppm.

2. Odor de Roupas

Ao lidar com odores domésticos, é importante analisar os componentes do odor. Ao utilizar o modo de dessorção térmica MonoTrap, os componentes voláteis de meias, imediatamente após seu uso, foram analisados. Uma meia, recém-retirada pelo usuário, foi colocada em um saco de amostra junto ao MonoTrap para amostragem. Um cryo-trap foi utilizado para tornar os picos mais finos. Ao utilizar este modo, os componentes voláteis das roupas, como odores, podem ser concentrados e detectados com alta sensibilidade, através de procedimentos simplificados. 


Cromatograma de íon total

1=Hexanal
2=Heptanal
3=Octanal
4=6-Metil-5-Hepten-2-ona
5=Nonanal
6=Diclorobenzeno
7=Dodecanal
8=Decanal
9=Propilenoglicol
10=trans-Geranilacetona
11=Muskalactona
12=Salicilato de Benzila

3. Odor de Produtos

Para solucionar problemas relacionados a odores, é necessário identificar as substâncias que os estão causando. Ao utilizar o modo de dessorção térmica MonoTrap, foi identificada a substância na origem do cheiro desinfetante que emana de peças à base de resina em um dispositivo eletrônico. Parte do material foi raspado do chassi que emitia o odor e colocado dentro de um frasco junto ao MonoTrap e o componente odorífero foi extraído e concentrado. Como substância de origem do odor, foi detectado o 2,6-Dibromofenol (2,6-DBP, 2,6-Dibromophenol), o qual possui um baixo limiar de odor. Ao utilizar este modo, mesmo componentes que possuem baixo limiar de odor podem ser facilmente concentrados e detectados. 

 

Cromatograma de massa

4. Pirólise de Resina

A pirólise associada à cromatografia gasosa é eficiente para a análise estrutural de resinas. Neste caso, é necessário aquecer rapidamente a amostra, de modo que os produtos de pirólise não participem de uma reação de segunda ordem. Como esse sistema é capaz de aquecer rapidamente a temperaturas de até 600 °C, a uma taxa de 60 °C/s, é possível fornecer dados que são equivalentes àqueles produzidos por pirolisadores de aquecimento instantâneo. Ao utilizar este modo, resinas de policarbonato foram analisadas. Numerosos compostos fenólicos, incluindo Bisfenol A, foram detectados. Os resultados foram virtualmente idênticos aos produzidos pelos pirolisadores de aquecimento instantâneo.

 


Cromatograma de íon total de pirólise de resina de policarbonato

1=Fenol
2=p-Cresol
3=p-Etilfenol
4=p-Vinilfenol
5=p-Isopropilfenol
6=p-tert-Butilfenol
7=p-Isopropenilfenol
8=p-Hidroxi-2,2-Difenilpropano
9=p-Hidroxi-3-Metil-2,2-Difenilpropano
10=Bisfenol A

5. Pirólise Reativa de Resina

Pirólise reativa acoplada a GC-MS (hidrólise e metilação térmica assistida por GC/MS; THM-GC/MS) é eficaz para análise estrutural de amostras de resina que produzem compostos polares como resultado de decomposição térmica. THM-GC/MS realiza hidrólise alcalina enquanto a amostra é aquecida, metila o produto para formar compostos derivados e realiza medições utilizando o GC/MS. Este sistema é capaz de realizar hidrólise e metilação térmica em um micro frasco de vidro inerte. Ao utilizar esse modo, resinas de policarbonato foram analisadas. Dos dois grupos hidroxila do Bisfenol A produzidos pela hidrólise, um foi metilado em um composto detectado e dois foram metilados em outro composto.

Cromatograma de íon total de pirólise reativa de resina de policarbonato

6. Gás Atmosférico em Automóveis

Em consideração à qualidade do ambiente dentro de um automóvel, esforços para reduzir os compostos orgânicos voláteis (VOCs, volatile organic compounds), dentro de um automóvel, estão em andamento. VOCs dentro de um automóvel foram analisados através da adsorção sólida associada à dessorção térmica. Um liner preenchido com um agente adsorvente (trapping agent) foi exposto ao ar dentro de um automóvel. Posteriormente, esse sistema foi utilizado para aquecer o liner e analisar os componentes dessorvidos. Um cryo-trap  foi utilizado para atingir, também, componentes com baixo ponto de ebulição. As substâncias detectadas incluíam Tolueno, Etilbenzeno e Xileno. Também foram detectados Dibutilftalatos, os quais foram vaporizados como resultado do aquecimento direto das resinas pela luz solar. 

Esse modo pode ser efetivamente utilizado para analisar componentes a nível traço em gases.


Cromatograma de íon total de ar atmosférico em um automóvel

 

1=Tolueno
2=Etilbenzeno
3=m-,p-Xileno
4=Estireno
5=o-Xileno
6=p-Diclorobenzeno
7=2-Etil-1-Hexanol

 

8=Nonanal
9=Mentol
10=Decanal
11=Tridecano(C13)
12=Tetradecano(C14)
13=Hexadecano(C16)
14=Di-n-Butil Ftalato(DBP)

 

 

7. Aditivos em Resina

As diretivas RoHS restringem o uso de quatro ésteres de ftalatos: Diisobutil Ftalato (DIBP, diisobutyl phthalate), Dibutil Ftalato (DBP, dibutyl phthalate), Butilbenzil Ftalato (BBP, butyl benzyl phthalate) e Bis (2-Etilhexyl)Ftalato (DEHP, di(2-ethylhexyl)phthalate). Como pré-tratamento para análise de ésteres de ftalatos em resinas, a extração térmica é utilizada para triagem e extração por solvente associada à injeção líquida é utilizada para quantificação precisa. Amostras de resina foram analisadas utilizando DMI-extração térmica. Esse sistema automaticamente alterna entre os métodos de extração térmica e injeção de amostra líquida. Como resultado, a triagem e a quantificação podem ser realizadas sem trocas de sistemas problemáticas. 

Cromatogramas no modo SIM de ésteres de ftalatos regulados pela RoHS 

1=DIBP
2=DBP
3=BBP
4=DEHP

8. Aroma de Produtos Alimentícios

Aroma é um fator importante para fornecer um sabor atraente aos alimentos. Utilizando o MonoTrap e materiais adsorventes à base de PDMS, poli(dimetilsiloxano), compostos voláteis presentes no blue cheese foram coletados e analisados através da dessorção térmica. Comparado aos elementos adsorventes usando o PDMS, o MonoTrap permitiu a detecção de um maior número de picos, fornecendo análise com maior sensibilidade. Ao utilizar este modo, componentes a níveis traço presentes em produtos alimentícios, como aromas, podem ser detectados com alta sensibilidade.  


Cromatogramas de íon total de compostos voláteis do blue cheese adquiridos através de concentração por MonoTrap (acima) e extração por PDMS (abaixo)