As amostras são pipetadas diretamente na porta de injeção do GC usando uma agulha. Os analitos geralmente são derivatizados para diminuir seu ponto de ebulição, permitindo que a amostra seja injetada a temperatura mais baixa.
Guia para Seleção da Técnica de Introdução de Amostras para Análise GC/MS
Escolhendo uma Técnica de Introdução de Amostras para Análise GC/MS
Esta página fornece uma visão geral e rápida dos métodos de introdução de amostra para análise por cromatografia gasosa - espectroscopia de massas. Também indica os amostradores automáticos da Shimadzu que são compatíveis com cada método. Para um explicação mais detalhada, baixe o pdf clicando aqui.
Conteúdo
1. Quais técnicas de introdução de amostra estão disponíveis para análise de GC/MS?
Aqui, descrevemos brevemente as oito principais técnicas de pré-tratamento e introdução de amostras para análise de Cromatografia Gasosa- Espectroscopia de Massas.
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As amostras são pré-aquecidas dentro do amostrador automático. Componentes mais voláteis convergem no gás de headspace dentro do vial , que é então amostrado e injetado no GC.
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Também conhecido como "purge and trap". Um Gás inerte é introduzido na amostra líquida para "purgá-la". Os analitos voláteis são arrastados para um coletor absorvente conectado ao frasco da amostra. O coletor ( trap) é então aquecido, liberando os analitos para análise via GC/MS.
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A coleta de amostra de gás é feita através de uma bomba de amostragem portátil, onde são utilizados tubos de dessorção térmica (TD) preenchidos com sorventes. Usando um sistema adsorvernte ,o aquecimento desses tubos libera os analitos voláteis no GC/MS.
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Ao contrário da técnica TD, os tubos de dessorção térmica são preenchidos diretamente com amostras sólidas. O aquecimento dos tubos libera os anlitos voláteis, que podem ser introduzidos diretamente no GC ou passar por um sorvente.
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Uma agulha com fase especializada (SPME) é injetada diretamente em amostras líquidas ou em um vial de headspace para a adsorção de analitos. Essa agulha então é inserida na porta de injeção e o aquecimento do injetor libera os analitos por meio de dessorção térmica.
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Pequenas amostras sólidas ou líquidas são colocadas em um pequeno recipiente que é conectado a uma sonda de aquecimento e inserido diretamente na câmara de ionização sem passar pela coluna cromatografica. A amostra é ionizada por aquecimento.
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Usado para compostos pouco voláteis ou não voláteis em amostras líquidas ou sólidas. A amostra é rapidamente aquecida a 600-1000 ºC, liberando produtos de decomposição menores e mais voláteis que podem ser separados e analisados por GC/MS.
Relação de Técnicas e Acessórios
| Técnica | Matriz | Analitos Alvo | Acessórios Shimadzu para GC/MS | |
|---|---|---|---|---|
| Injeção Líquida (Liq) | Líquida (sem preparo) | Voláteis ou Semi-Voláteis | AOC-30 series | AOC-6000 Plus series |
| Headspace Estático(SHS) | Líquida, (semi)sólida | Voláteis | HS-20 NX series | |
| Headspace Dinâmico(DHS) | Líquida, (semi)sólida | Voláteis | HS-20 NX Trap model | |
| Microextração em fase sólida (SPME) | Gasosa, Líquida, (semi)sólida | Voláteis ou Semi-Voláteis | ||
| Dessorção Térmica (TD) | Gasosa, Líquida, (semi)sólida | Voláteis ou Semi-Voláteis | TD-30 series | OPTIC-4 |
| Dessorção Térmica Direta(D-TD) | Líquida, (semi)sólida | Voláteis ou Semi-Voláteis | EGA/PY-3030D | TD-30 series |
| Pirólise (Py) | Líquida, (semi)sólida | Pouco Volátil , Não Volátil | OPTIC-4 | |
| Injeção Direta (DI) | Líquida, (semi)sólida | Pouco Volátil , NãoVolátil | DI-2010 | |
2. Como a volatilidade da amostra afeta a escolha da técnica?
A volatilidade da amostra ´r um fator chave na seleção de uma técnica de introdução de amostras.
O gráfico abaixo mostra os pontos de ebulição de vários grupos de compostos e os métodos adequados para cada faixa de volatilidade.
3. Como as matrizes de amostra afetam a escolha da técnica?
A figura abaixo mostra a técnica mais apropriada levando em consideração tanto a volatilidade da amostra quanto os interferentes de matriz. A análise é difícil quando a amostra e sua matriz têm volatilidades semelhantes.
4. Qual a faixa de sensibilidade de cada técnica?
Abaixo está a faixa de sensibilidade para cada técnica. Todas elas podem ser usadas para análise nível traço quando combinadas com um detector de Massas de alta sensibilidade.
| Técnica | Nível de sensibilidade | Acessórios Shimadzu para GC/MS | |
|---|---|---|---|
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ppb~ppm |
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ppt~ppb |
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ppt~ppb | ||
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ppt~ppb |
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ppt~ppm |
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ppb |
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μg |
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ng |
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