Shim-pack GPC Series - Características

Coluna de Gel Misto: Shim-pack GPC-80M e Shim-pack GPC-80MD

Shim-pack GPC-80M e Shim-pack GPC-80MD são colunas de gel misto capazes de analisar amostras em uma ampla faixa de distribuição de peso molecular.

Série Shim-pack GPC-2000 de Colunas Preparativas

Colunas preparativas para uso com clorofórmio e tetrahidrofurano. Essas colunas têm poder de processamento de amostras substancial, bem como poder de separação comparável ao das colunas para uso analítico.

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  Nexera GPC System

  O sistema Nexera GPC oferece desempenho altamente confiável em uma ampla variedade de aplicações.

A série Shim-pack GPC são colunas usadas em cromatografia de exclusão por tamanho, normalmente aplicadas em análise de polímeros com uma ampla faixa de peso molecular. Um solvente que dissolve completamente o polímero alvo é usado para análise, e os solventes GPC mais comuns são clorofórmio, THF e DMF.

Este guia explica como trocar o solvente de eluição (contido em uma nova coluna) da série Shim-pack GPC por um solvente diferente necessário para análise.

Antes de usar qualquer coluna, certifique-se de verificar o manual de instruções que acompanha o produto para obter orientações sobre utilização e cuidados.

Verifique estes pontos antes de trocar o solvente

A substituição de solvente de uma coluna pode degradar o material de empacotamento e torná-la inutilizável se for realizado incorretamente. Certifique-se de verificar o seguinte antes de trocar o solvente de uma coluna.

1) Solventes compatíveis para cada coluna

2) Miscibilidade do solvente se forem necessárias múltiplas etapas de troca

3) Ponto de ebulição do solvente utilizado durante a(s) etapa(s) de troca

4) Especificações da coluna (pressão máxima permitida, vazão normal, volume da coluna)

5) Limite superior da pressão da bomba em relação à pressão máxima da coluna

6) Compatibilidade dos solventes com os componentes do sistema LC

1) Solventes compatíveis para cada coluna

Consulte a tabela de solventes compatíveis (disponíveis) para cada coluna (see: Available solvents on GPC series columns).  Observe que os solventes disponíveis podem diferir mesmo na mesma série de colunas.

2) Miscibilidade do solvente

Verifique a miscibilidade do solvente a ser substituído pelo solvente de eluição na coluna (see: Miscibility of each solvent). Além disso, verifique a solubilidade de quaisquer modificadores de sal destinados ao uso com os vários solventes. Por exemplo, THF, clorofórmio, DMF e HFIP são miscíveis entre si. No entanto, o trifluoroacetato de sódio se dissolve no HFIP, mas é difícil de dissolver no THF. Portanto, o trifluoroacetato de sódio pode precipitar quando o HFIP com trifluoroacetato de sódio é combinado com THF. É muito importante confirmar a solubilidade de qualquer sal que será adicionado ao(s) solvente(s) utilizado(s) para troca e análise.

3) Ponto de ebulição do solvente

Durante a substituição do solvente, a pressão da coluna pode ser reduzida aquecendo a coluna, mas se a temperatura da coluna for superior ao ponto de ebulição do solvente utilizado, podem formar-se bolhas e afetar adversamente a coluna. Consulte o ponto de ebulição de cada solvente disponível na tabela e certifique-se de realizar a troca do solvente a uma temperatura abaixo do ponto de ebulição de todos os solventes utilizados.

4) Especificações da coluna

Consulte a tabela a seguir e o manual de instruções da coluna para verificar as suas especificações.

 

Calcule o volume da coluna a partir do diâmetro interno e comprimento da coluna.

5)  Configuração do limite superior da pressão da bomba

Defina o limite superior de pressão da bomba para que a pressão máxima da coluna não seja excedida durante a substituição do solvente.

A pressão exibida da bomba é a soma da pressão total do sistema e da pressão da coluna. Como a pressão do sistema e a pressão da coluna diferem dependendo das condições, verifique a pressão do sistema antecipadamente sob as mesmas condições da substituição do solvente (sem a coluna conectada) e defina a soma da pressão do sistema e da pressão máxima da coluna para o limite superior da pressão da bomba. Se você conectar várias colunas, some as pressões máximas de cada coluna. Por exemplo, se a pressão do sistema sem a coluna for 1,3 MPa e a pressão máxima da coluna for 3,5 MPa, defina a pressão máxima do sistema para 4,8 MPa.
 

 6) Compatibilidade com solventes dos componentes do sistema LC

Alguns materiais usados na célula de fluxo do HPLC têm durabilidade limitada com certos solventes orgânicos. Consulte o manual do usuário de cada módulo para confirmar toda a compatibilidade do solvente antes da substituição do solvente.

Procedimento de substituição de solvente

1) Aqueça a coluna enquanto elui o solvente considerando fluxo menor que a metade da vazão normal. (A temperatura definida para aquecimento da coluna depende do tipo de coluna e do ponto de ebulição do solvente usado).

 

2) Se o solvente existente for completamente miscível com o solvente a ser substituído

Quando a temperatura da coluna aumentar, elua o solvente intermediário em uma quantidade de 3 a 5 vezes o volume da coluna. (O solvente intermediário é uma mistura 1:1 do solvente contido na coluna e do solvente a ser substituído.) Em seguida, mude para 100% do solvente a ser substituído e elua 3 ~ 5 vezes o volume da coluna.

Exemplo  Substitua o solvente da Shim-pack GPC-803 (solvente de armazenamento THF, volume de coluna de 15 mL) por clorofórmio

• Eluir de 45 a 75 mL de uma mistura 1:1 de THF e clorofórmio (solvente intermediário), e então eluir de 45 a 75 mL de clorofórmio 

 

Se o solvente existente e o solvente a ser substitído não forem completamente miscíveis 
Quando a temperatura da coluna aumentar, eulir 100% do solvente intermediário 1 em uma quantidade de 3 a 5 vezes o volume da coluna. (O solvente intermediário 1 é um solvente que é miscível ou solúvel com ambos os solventes). Em seguida, eluir o solvente intermediário 2 em uma quantidade de 3 a 5 vezes o volume da coluna. (O solvente intermediário 2 é uma mistura 1:1 do solvente originalmente contido na coluna e do solvente a ser substituído.) Finalmente, mude para 100% do solvente a ser substituído e eluir de 3 a 5 vezes o volume da coluna .

Exemplo  Substitua o solvente da Shim-pack GPC-80MD (solvente de armazenamento DMF contendo brometo de lítio, volume de coluna de 15mL) por THF 

• Eluir de 45 a 75 mL de DMF (Solvente Intermediário 1) para lavar o brometo de lítio
• Então, eluir de 45 a 75 mL de uma mistura 1: 1 de DMF e THF (Solvente Intermediário 2) e, então eluir de 45 a 75 mL de THF

 

3) Altere a vazão e a temperatura para as condições de análise e inicie a análise quando a linha de base e a pressão estiverem estáveis.

Cuidado:

Não troque o solvente com frequência, pois isso pode degradar rapidamente a coluna e reduzir sua vida útil. Se você estiver usando vários métodos que exijam troca frequente de solvente, recomendamos usar uma coluna dedicada para cada solvente.

Solventes disponíveis nas colunas da série GPC

 

○：Compatível　×：Incompatível

Miscibilidade de cada solvente