Quantitative Analysis of Trace Impurities in Drugs (LC/MS)

Análise Quantitativa de Vestígios de Impurezas em Medicamentos (LC/MS)

■ Análise de vestígios de impurezas em atropina

As impurezas orgânicas em produtos farmacêuticos podem derivar dos ingredientes do medicamento, ser geradas durante a produção farmacêutica ou ser criadas pela decomposição do medicamento durante o armazenamento.

A análise quantitativa de vestígios de impurezas na atropina é apresentada abaixo.
Os resultados da análise de vestígios de impurezas de 50 mg/mL de atropina disponível comercialmente enriquecida com 50 ng/mL (0,0001%) de p-nitrofenol são mostrados abaixo.
A Figura 1 mostra uma visão ampliada do cromatograma LC e a Figura 2 mostra os resultados da análise pelo LCMS-2020 no modo SIM.
Como a concentração é comparativamente alta na sensibilidade de detecção de MS, a impureza pode ser facilmente detectada próximo ao tempo de retenção de 4,7 minutos.

O LCMS-2020 permite a quantificação de vestígios de impurezas com conteúdo de até 0,5 ng/mL (equivalente a 0,000001%)

A Tabela 1 mostra a reprodutibilidade da medição. O desempenho da quantificação foi confirmado com CV 7% máx. na faixa de 0,5 a 100 ng/mL e r2 = 0,999 min.

Espectrômetro de Massa com Cromatógrafo Líquido de Alto Desempenho LCMS-2020

• A detecção de impurezas em uma ampla faixa de concentração exige alta sensibilidade e ampla faixa dinâmica. O sistema óptico de íons LCMS-2020 recentemente desenvolvido, Qarray® Optics, atinge sensibilidade, reprodutibilidade e linearidade superiores.
• Uma extensa gama de métodos de ionização é necessária para lidar com diversas impurezas solúveis em óleo e solúveis em água. O DUIS-2020 é um dos muitos métodos de ionização LCMS-2020. Ele combina ESI e APCI para garantir que mesmo impurezas com polaridades significativamente diferentes não sejam perdidas.