Análise de Pesticidas Residuais em Alimentos Utilizando o Sistema LCMS-8050

O site da JFRL indica uma variedade extremamente ampla de áreas de análises com contrato. Em que tipo de contrato o seu grupo, a Seção de Análises de Pesticidas, está envolvido?

Nosso principal trabalho envolve a medição de pesticidas residuais, principalmente em produtos alimentícios. Também analisamos algumas amostras ambientais, como amostras de ração animal, solo e água. Realizamos análises simultâneas de várias centenas de componentes de pesticidas, que se tornaram nosso principal trabalho, e análises de componentes especificamente direcionados. Fundamentalmente, estamos envolvidos na análise quantitativa. Portanto, geralmente usamos a análise simultânea como um meio de quantificar um grande número de componentes ao mesmo tempo, e não como um método de triagem.

Que tipo de análise é normalmente solicitada por seus clientes?

Recebemos uma grande variedade de solicitações, dependendo de como o cliente pretende usar os resultados da análise. Por exemplo, se houver suspeita de que uma amostra que contém resíduos de pesticidas, os clientes geralmente exigem os resultados do teste com muita urgência. Para tais solicitações, tentamos formar uma equipe que possa fornecer os resultados dos testes o mais rápido possível. Por outro lado, se a análise estiver sendo realizada para pesquisa ou controle de qualidade periódico, os clientes geralmente desejam que o custo da análise seja o mais baixo possível. Nesses casos, podemos oferecer um portfólio personalizado de serviços de análises. Tentamos acomodar os vários pedidos dos clientes, tanto quanto possível. No entanto, independentemente do tipo de solicitação, sempre fornecemos resultados precisos respaldados por rígidos controles internos de precisão de rotina. Esse compromisso mínimo está enraizado nos princípios fundamentais de toda a nossa organização.

Com uma variedade tão grande de amostras, análises e requisitos do cliente, que tipo de análise o teste envolve?

Em geral, a maioria das análises está em conformidade com os métodos de teste especificados pelo governo para os respectivos pesticidas. Além disso, frequentemente usamos versões modificadas desses métodos para dados já validados pelo JFRL. Embora as especificações dos instrumentos analíticos estejam melhorando, ainda geralmente requerem processos de pré-tratamento e purificação para medir adequadamente os pesticidas residuais. Por exemplo, amostras de água não requerem purificação significativa, mas amostras de alimentos requerem várias etapas de purificação. Consequentemente, os processos de purificação e pré-tratamento podem variar significativamente dependendo da amostra, e as soluções de extração quase nunca podem ser medidas diretamente nos instrumentos. Sempre realizamos várias etapas de purificação para garantir a obtenção de resultados adequados. A pessoa designada para uma determinada análise realiza tudo, desde o pré-tratamento até a análise instrumental. Geralmente preparam uma solução de amostra pré-tratamento a amostra durante o dia e, em seguida, analisam essa solução no final da tarde. Isso pode envolver uma variedade de instrumentos, dependendo dos requisitos de teste envolvidos.

Quais tipos de instrumentos analíticos você usa?

Usamos uma gama completa de instrumentos relacionados à cromatografia, como sistemas HPLC, GC, LC-MS e GC-MS. Destes, o sistema mais utilizado é o sistema LC-MS/MS. Considerando a seletividade, tendemos a tentar primeiro medir amostras com um espectrômetro de massa, não apenas para analisar pesticidas existentes, mas também para pesticidas recém analisados. Em termos de espectrômetros de massa, começamos operando um sistema GC-MS, mas a maioria dos componentes que medimos usando o sistema GC-MS acabaram sendo mensuráveis por LC-MS. Acho que é por isso que a taxa de adoção de GC-MS/MS e LC-MS/MS tem sido tão alta, porque além da alta seletividade, uma única medição pode ser usada tanto para análises qualitativas como quantitativas. Operamos sistemas GC-MS e GC-MS/MS todos os dias, da mesma forma que outros modelos, mas usamos sistemas LC-MS e LC-MS/MS para analisar um número crescente de pesticidas direcionados.

Para evitar que não seja possível analisar um determinado item devido a um problema encontrado com um único método disponível para análise, garantimos que cada item possa ser analisado usando pelo menos dois instrumentos diferentes. Portanto, embora geralmente especifiquemos um determinado instrumento para análise, também especificamos condições que permitem que o item seja analisado usando um instrumento diferente. Particularmente para análise simultânea, as condições analíticas são sempre preparadas para vários instrumentos.

Com tantas análises realizadas usando espectrômetros de massa, você praticamente parou de usar os sistemas HPLC e GC?

Na verdade não. Depois do LC-MS/MS, nosso sistema GC tem as taxas de uso mais altas . Os principais pesticidas, como organoclorados e organofosforados, raramente são analisados por espectrômetros de massa, porque o GC fornece seletividade e sensibilidade mais do que adequadas. Devido à alta persistência dos pesticidas clorados, ainda é comum os clientes nos pedirem para analisá-los, embora menos do que no passado.

Às vezes, os detectores de GC e HPLC também oferecem melhor seletividade e sensibilidade para outros componentes, portanto, ainda os usamos nos casos em que os espectrômetros de massa não são necessários. Usamos espectrômetros de massa para análise de vários componentes, mas ainda usamos sistemas GC e HPLC com frequência para analisar componentes alvo específicos.

A seletividade e, não surpreendentemente, a sensibilidade são especialmente importantes. O pré-tratamento ainda é necessário para a análise de vestígios de pesticidas residuais. No entanto, se o instrumento fornecer sensibilidade suficiente, as amostras podem ser analisadas com pré-tratamento simples, diluindo adequadamente as amostras, o que requer menos trabalho e menos tempo geral de análise. Uma sensibilidade mais alta é útil para minimizar as operações de purificação.

A facilidade de operação do software também é importante. Além da análise multicomponente simultânea, também analisamos pesticidas individualmente, caso seja difícil analisá-los simultaneamente. Isso muitas vezes envolve a consideração de várias condições alternativas, como fases móveis especializadas para determinados pesticidas ou amostras, o que requer condições de aquisição e análise caso a caso. A análise de rotina de vários componentes pode ser realizada usando operações simples, mas as operações de software podem consumir muito tempo se as condições analíticas forem alteradas com frequência. Portanto, eu apreciaria se o software pudesse ser um pouco mais fácil de operar para preparar as condições ou fazer pequenos ajustes nas operações de análise de dados.

Considerando que você já operava vários sistemas LC-MS/MS quando comprou seu primeiro sistema Shimadzu LC-MS/MS, poderia nos contar as razões por trás da escolha do modelo LCMS-8050?

Quando comparamos sistemas semelhantes de fabricantes diferentes, sentimos que não havia uma grande diferença de sensibilidade. O custo tornou-se um motivo significativo para a seleção. Esse foi um fator que favoreceu Shimadzu. No entanto, o fator mais importante foram as sólidas capacidades de suporte da Shimadzu. Nossa impressão é que a Shimadzu oferece um sistema de suporte extremamente bem desenvolvido, não apenas para os requisitos de suporte periódicos, mas também para o suporte do dia-a-dia. Saber que a Shimadzu lidaria com qualquer problema que pudesse surgir foi um importante fator decisivo. Isso nos dá a confiança de que podemos continuar usando o sistema sem interrupção. Como introduzimos três sistemas ao mesmo tempo, mesmo que eles fossem instalados em seções diferentes, também foi uma vantagem que as peças e o suporte necessários durante o estágio inicial de entrega pudessem ser usados para todos os três sistemas.

Obrigado. Agora que já se passou seis meses desde que o sistema foi instalado, o que você acha de realmente operar o sistema?

A sensibilidade do instrumento é o que esperávamos, embora também dependa do componente do pesticida. Em comparação com outros sistemas LC-MS/MS não Shimadzu que ainda operamos, cada marca difere em sua capacidade de analisar diferentes componentes. Para amostras que permitem apenas purificação limitada, as amostras devem ser injetadas com altos níveis de componentes contaminantes. Consequentemente, alguns instrumentos precisaram de manutenção duas ou três vezes nos últimos seis meses. No entanto, o LCMS-8050 continuou a operar sem qualquer queda ou flutuação na sensibilidade e com manutenção mínima após a instalação. Desde a otimização das configurações até a medição real das amostras, também estamos impressionados com o pouco tempo necessário para preparar as condições analíticas. O sistema opera sem problemas para análise de rotina de vários componentes, mas esperamos que Shimadzu faça melhorias que diminuam o problema necessário para fazer pequenos ajustes ao revisar as configurações de condição individual ou ao analisar dados.

Obrigado por compartilhar suas valiosas opiniões.
Você tem algum outro pedido para Shimadzu, não necessariamente em relação ao LCMS-8050?

A Shimadzu sempre fornece excelente suporte diário para outros produtos Shimadzu que usamos, como sistemas HPLC, por isso pedimos que você forneça suporte igualmente bom se for necessário para o sistema LCMS-8050 também. Como os espectrômetros de massa, incluindo peças, tendem a se deteriorar após um ou dois anos de operação, ficaríamos extremamente gratos por um suporte confiável naquele momento. Preferiríamos ser ensinados a realizar a manutenção e outros procedimentos nós mesmos, mas os modelos de alta sensibilidade envolvem muitas áreas que são inacessíveis para nós. Conseqüentemente, não temos escolha a não ser solicitar o serviço do fabricante e aceitar tudo com fé. Agradeceríamos se você pudesse levar esse fato em consideração. Com o TOF/MS e outros novos modelos não quadrupolos sendo introduzidos nos últimos anos, esperamos que você nos mantenha informados sobre quaisquer lançamentos de novos produtos no futuro, mesmo que provavelmente não possamos arcar com eles tão cedo.

Do ponto de vista de um administrador, gostaríamos de sistemas que pudessem ser usados por cinco ou dez anos sem qualquer alteração na sensibilidade ou nas especificações. Embora o desempenho de novos modelos melhore a cada ano, é importante que, uma vez que o sistema seja adquirido, ele mantenha o mesmo status após vários anos. Outra preocupação, embora não especificamente sobre Shimadzu, é que o desempenho do computador gradualmente não consegue acompanhar os instrumentos analíticos. Melhorias nessa área seriam úteis. Também apreciaríamos, por uma perspectiva diferente, a capacidade de automatizar processos que atualmente não podem ser automatizados. O fluxo do processo atual, incluindo preparação de solução padrão e etapas de pré-tratamento, ainda inclui muitas etapas manuais.

Obrigado por compartilhar suas opiniões.
Faremos o possível para satisfazer suas expectativas de suporte ao sistema LCMS-8050.
Também consideraremos cuidadosamente seus outros comentários.

Obrigado por fornecer seu valioso tempo conosco hoje.

O Japan Food Research Laboratories é uma instituição analítica altamente respeitada, particularmente no campo da análise de pesticidas residuais. Esta entrevista nos lembrou de sua vasta experiência e riqueza de tecnologia para tudo, desde o pré-tratamento até a análise de amostras, e o grande número e ampla variedade de instrumentos analíticos que eles operam. Nesta entrevista, recebemos muitos comentários valiosos sobre o sistema LCMS-8050. Esperamos incorporar as melhorias sugeridas no trabalho de desenvolvimento futuro. Pretendemos oferecer o mesmo suporte confiável que conquistou sua satisfação com os sistemas HPLC também para o sistema LC-MS/MS.